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氨氮測(cè)定中水樣的預(yù)處理方法
更新時(shí)間:2012-08-30   點(diǎn)擊次數(shù):13205次

  水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì),影響氨氮的測(cè)定。為此,在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水,可采用絮凝沉淀法;對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水,則用蒸餾法消除干擾。

一、絮凝沉淀法
  加適量的硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉使呈堿性,生成氫氧化鋅沉淀,再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁等。
1、儀器
  l00ml具塞量筒或比色管。
2、試劑
  ①10%硫酸鋅溶液:稱取log硫酸鋅溶于水,稀釋至100m1。
 ?、?5%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于水,稀釋至l00m1,,貯于聚乙烯瓶中。
 ?、哿蛩幔?rho;=1.84。
3、步驟
  取l00ml水樣于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至10.5左右,混勻。放置使沉淀,用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾,棄去初濾液2Oml。

二、蒸餾法
  調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時(shí),以硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時(shí),則以硫酸溶液作吸收液。
1、儀器
  帶氮球的定氮蒸餾裝置:5OOml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管,裝置如圖3-3-10所示。
2、試劑
  水樣稀釋及試劑配制均用無(wú)氨水。
  1)、無(wú)氨水制備:
  ?、僬麴s法:每升蒸餾水中加0.lml硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50m1初餾液,接取其余餾出液于具塞磨口的
玻璃瓶中,密塞保存。
  ?、陔x子交換法:使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂柱。
  2)、1mol/L鹽酸溶液。
  3)、1mol/L氫氧化鈉溶液。
  4)、輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。·.·一、
  5)、0.05%溴百里酚藍(lán)指示液(pH6.0-7.6)。
  6)、防沫劑,如石臘碎片。
  7)、吸收液:
  ?、倥鹚崛芤海悍Q取20g硼酸溶于水,稀釋至1L。
  ?、诹蛩幔℉2SO4)溶液:0.01 mol/L。
3、步驟
 ?、僬麴s裝置的預(yù)處理:加250m1水樣于凱氏燒瓶中,加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,加熱蒸餾至餾出液不含氨為止,棄去瓶?jī)?nèi)殘液。
  ②分取250m1水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250m1,使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴澳百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200m1時(shí),停止蒸餾,定容至250ml。
 ?、鄄捎盟岬味ǚɑ蚣{氏比色法時(shí),以50m1硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時(shí),改用50ml 0.01 mol/L硫酸溶液為吸收液。
4、注意事項(xiàng)
 ?、僬麴s時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不*。
 ?、诜乐乖谡麴s時(shí)產(chǎn)生泡沫,必要時(shí)可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。
         ?、鬯畼尤绾嗦龋瑒t應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5m1可除去0.25mg余氯。文章由華晨?jī)x器整理。

 

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